分析方法实际上是气相色谱仪分析中使用的一系列条件。建立确定某一样品分析的最佳条件的过程。
为了满足某一特定的分析的要求,可以改变的条件包括进样口温度,检测器温度,色谱柱温度及其控温程序,载气种类及载气流速,固定相,柱径,柱长,进样口类型及进样口流速,样品量,进样方式等。检测器还可能有其它可供调节的参数,这取决于所使用的检测器类型。有一些气相色谱仪还有可以控制样品与载气流向的阀门,这些阀门开启与关闭的时间也可能对分析的效果有重要影响。
载气流速对分析方法的影响
载气流速对分析的影响在方式上与温度类似(见下文)。载气流速越高,分析速度越快,但是分离度越差。因此,最佳载气流速的选择与柱温的选择一样,都需要在分析速度与分离度之间取得平衡。
真正的气相色谱分析过程从样品进入色谱柱开始。毛细管气相色谱法的发展使得进样技术面临着很多实践中的问题。柱上进样技术多用于填充柱而不适用于毛细管柱。在毛细管气相色谱仪中的进样技术应该满足以下两个条件:
进样量对分析方法的影响
进样量不得超过柱的容量;与展开过程引起的样品展宽相比,进样后的塞式流宽度应该很小。如果不能满足这一要求,色谱柱的分离能力将会下降。一个普遍的规则是,注入的体积,Vinj,和检测器的体积,Vdet,应该只有样品中包含被分析物的部分出柱时的体积的十分之一。应该能使色谱柱达到它的最佳分离效率;
柱温对分析方法的影响
通常来说,柱温的选择是综合考虑分离时间与分离度的结果。气相色谱仪中的色谱柱放置在由电子电路精确控制的恒温箱内。样品通过色谱柱的速率与温度相关。柱温越高,样品越快通过色谱柱。但是,样品越快通过色谱柱,它与固定相之间的相互作用就越少,因此分离效果越差。
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