一般国产气相色谱分析进样时,多采用手动进样。为保证定性定量精确度,实验室操作人员如何做到操作严格。
气相色谱中手动进样技术的熟练与否,也直接影响到分析结果的好坏。好的进样技术的主要要求是:
1 注射速度快
取样要快,取样后进入仪器要快;注射速度慢是会使样品的汽化过程变长,导致样品进入色谱柱的初始谱带变宽。
2 取样准确而重现
取样量要准确,抽取样品的速度要重现,以保证进样的重现性。特别是黏度大的样品,要避免在注射器中形成气泡。
3 避免样品之间的相互干扰
如果进样时注射器内有上一个样品的残留组分,就会干扰下一个样品的分析,带来定量误差。在色谱中这叫做记忆效应,是必须消除的。
4 选用合适的注射器
国产气相色谱仪分析中最常用的是10µL微量注射器,其进样量一般不要小于1µL。如果进样量要控制在1µL以下,就应采用5µL或1µL的注射器。
5 减少注射歧视
所谓注射歧视是指注射针插入气相色谱仪进样口时,针尖内的溶剂和样品中的易挥发组分首先开始汽化。进入色谱柱的样品中的高沸点组分含量可能低于实际样品,从而造成定量分析的误差。
6.进样器温度要正确设置
对液体样品,进样口温度要设置正确,要高于试样的平均沸点,温度太低会造成高沸点组份气化不完全,温度太高,可能会导致某些组份分解;
7.进样死体积要尽量小
指气化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小,气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短,从而减少死体积对峰变宽的影响;
8.对不同柱型要配置不同的进样器,以便获得理想的柱效和峰形。例如:对填充柱和细口径毛细柱分流进样,衬管内径要适当大些,而对大口径毛细柱柱头进样,衬管内径要适当小些(中间有窄小收口)。
提高分析精度,可使用自动进样器,目前是较为理想的进样装置。