山东谱析建立食品中山梨酸、苯甲酸检测方法-气相色谱法,并对其前处理进行合理的改良.方法 样品经盐酸酸化,用乙醚提取,接着用氯化钠酸性溶液洗涤2次后将提取液转入无水硫酸钠溶液中蒸发近干,残渣用丙酮溶解;用毛细管色谱柱分离,具氢火焰离子化检测器进行检测.
食品中山梨酸、苯甲酸(防腐剂)气相色谱测定方法
执行标准:GB 5009.28-2016 食品中山梨酸、苯甲酸
分析原理:试样酸化后,用乙迷提取山梨酸、苯甲酸用附氢火焰离子化检测器的气相色谱仪进行分离测定,与标准系列比较定量.
标准溶液配制方法:
标准溶液:准确称取山梨酸、苯甲酸各0.2g,置于100mL容量瓶中,用石油醚-乙迷(3+1)混合溶剂溶解后并稀释至刻度,此溶液毎毫升相当于2.0mg山梨酸或苯甲酸
标准使用液:吸取适量的山梨酸、苯甲酸标准溶液,以石油醚-乙迷(3+1)混合溶剂稀释至每毫升相当于50、100、150、200、25ug山梨酸或苯甲酸
仪器配置:
产品名称 型号 规格及说明
气相色谱仪 GC-17 FID 填充柱进样系统 八级程升
色谱工作站 专用 双通道(电脑、打印机自配)
色谱柱 内径3mm*长2m 5%DEGS
高纯氢气发生器 PXH-300 氢气流量300ml/min
高纯空气发生器 PXA-2000 空气流量2000ml/min
高纯氮气钢瓶 40L 氮气流量
气相色谱条件:
柱温:170℃ 进样口:230℃ 检测器:230℃ 载气50mL/min 进样量 2ul
分析谱图:
谱析仪器提供的测定方法山梨酸和苯甲酸相对偏差分别为3.71%和2.11%:加标回收率分别为87.0%~95.2%和97.0%~103.1%,远远高于国标法中的回收率.本方法样品前处理操作简单方便,准确度和灵敏度高,适用于食品中山梨酸、笨甲酸的测定.