环氧氯丙烷是一种常用于合成反应的精细化工产品,在国内主要用于制备环氧树脂,也用于药品原料等精细化工。国内一般分析其含量采用化学中和法间接测定即滴定方法,测定方法简单、精密度不高、说服力不强。
在GB/T13097-1991《工业环氧氯丙烷》国家标准中环氧氯丙烷检测分析采用的是6201单体,以聚乙二醇1000及275硅油作为固定液的填充柱,用配置氢火焰检测器(FID)气相色谱仪分析,定量方法采用带校正因子的峰面积归一法,基本可以满足大部分企业的分析要求。但是随着仪器设备性能的不断提高,我们山东谱析分析仪器有限公司通过调研、查阅资料,根据环氧氯丙烷的溶解性确定溶剂,从方法研究的线性、系统重现性入手,对比参考文献作了试验、通过分析,采用较为先进及精密度高的毛细管柱气相色谱仪分析法,优化分离条件,采用程序升温的方式测定环氧氯丙烷中有机杂质,从而确定环氧氯丙烷的含量。通过大量企业实际应用分析,结果证明,谱析环氧氯丙烷分析气相色谱仪整体分析方案具有更快速、简便、准确等优点。
仪器配置:参照GB/T13097-2007仲裁法测定环氧氯丙烷,校正面积归一法,减去水分的含量得出环氧氯丙烷的含量标准。采用谱析GC-17气相色谱仪(FID)、毛细管色谱柱SE-54 30mx0.32mmx0.5um(DB-5)、色谱工作站、氮氢空气源。由于环氧氯丙烷中各组分沸点相差较大,采用程序升温具有较好的分离度。
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