气相色谱仪NPD检测器对含氮、磷的化合物具有高选择性,同时具有高灵敏度的特性,被广泛的应用于含氮、磷的化合物的检测分析。而NPD是目前唯一一个可以高选择性和高灵敏度检测含氮化合物的检测器,因此其又多用于含氮化合物的分析。
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但是,在NPD的使用过程中会出现NPD选择性变低、灵敏度下降的现象,此时NPD检测器对于分析目标物的响应信号变低,影响分析的正常进行。那么,NPD选择性变低、灵敏度下降的主要原因有哪些?应当如何进行排除?
 
一、气相色谱仪NPD选择性变低、灵敏度下降的主要原因
 
NPD检测器选择性变低、灵敏度下降的主要原因主要包括进样系统、分离系统、气路系统、检测器等部分:
 
1、进样系统,包括进样口衬管、硅胶隔垫是否被污染、老化等原因需要更换;
 
2、分离系统,包括色谱柱是否被污染等;
 
3、气路系统,包括载气、氢气、空气等气体流速是否正常,氢气与空气的比例是否合适等;
 
4、NPD检测器,包括检测器是否设置正确,铷珠外形是否正常、电压是否正确,点火是否正常,喷嘴是否堵塞,收集极、绝热体等部分是否正常,尾吹气设置是否正确等。
 
二、气相色谱仪NPD选择性变低、灵敏度下降的排除办法
 
当出现NPD检测器选择性变低、灵敏度下降的现象时,应以进样系统、分离系统、气路系统、检测器为主要检查对象,逐步排查可能存在的问题。
 
1、进样系统
 
检查确认衬管(石英棉)没有与被检测样品产生吸附作用,影响检测样品的出峰,这尤其是在使用NPD检测器分析含磷化合物的时候更容易出现。检查衬管(石英棉)、硅胶隔垫没有被污染,可进行清洁或更换。
 
2、分离系统
 
检查确认色谱柱无被污染等原因造成柱效低、柱流失大,此时需老化、平衡处理或直接更换色谱柱。
 
3、气路系统
 
检查确认所有气路无泄漏等情况,尤其是检测器与色谱柱的连接处。检查确认氢气流量设置正确,通常NPD最大氢气流量不超过10mL/min,而氢气最大变化0.1mL就可能对灵敏度和选择性产生很大影响。因此,在NPD的使用过程中应该注意调节合适的氢气流量以达到较好的选择性和灵敏度。
 
4、NPD检测器
 
检查确认气相色谱仪NPD的各路连接正常,包括色谱柱与NPD检测器连接端无过长或过短情况。检查确认NPD检测器温度、气体流速、尾吹气等设置正确。检查确认NPD检测器铷珠铷珠电压设置正确,点火正常。检查确认喷嘴无堵塞,收集极、绝热体等部分正常。