农药生产企业认证在生产制造和应用过程中,都离不开气相色谱仪等分析仪器的使用。气相色谱仪等分析仪器是产品质量的“检察官”,是工业生产的“眼睛”,是新工艺新技术研发的“先行官”。因此,在建立质量保证部(简称:质保部)检测实验室时,必须做好气相色谱仪等分析仪器的选型与配套。
 
二、分析仪器应用的必要性
 
企业认证实验室中的分析仪器主要作用:
    
1、  产品质量检测的需要    
2、  安全生产检测的需要    
3、  保证生产工艺并减少成本消耗的需要   
4、“三废”处理结果检验的需要
 
三、农药基本质量指标
   
 根据FAO和WHO以及有关技术标准对农药生产和产品质量的要求,一般有以下几个通用控制指标:
    
1、有效成分含量。根据有效成分的化合物结构,可以选择化学法(含分光光度法),气相色谱法,液相色谱法等。   
2、  水分。因为多数需控制在0.5%以内,一般液体产品选择卡尔-费休法,固体产品选择共沸蒸馏法或加热减量法(视产品的热稳定性和含水量而定)。    
3、熔点。
4、酸度或碱度,或1%水溶液的pH值。
    
5、粒度。对悬浮剂而言,控制好生产过程中的粒度,是提高成品悬浮率的关键。
    
6、旋光性。仅对有旋光性的物质。
    
通常会采用FAO、WHO、CIPAC及有关国家标准(或行业标准)规定的要求进行检测
 
四.气相色谱仪部分技术说明
 
选用带FID或TCD检测器的气相色谱仪。
 
一般要求:
 
1、FID检测器的气相色谱仪
    
应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制
原理:氢火焰离子化检测器
敏感度≤5×10-11 g/s(样品:C16)
分流/不分流进样器
温控:程序升温系统
柱温箱温度范围:室温上7℃~399℃(增量0.1℃)
控温精度:±0.1℃
    
2、TCD检测器的气相色谱仪
    
应用:有效成分质量控制,杂质检测,溶剂,过程控制,溶剂中微量水分
原理:检测器
灵敏度;≥2000mv/mg
分流/不分流进样器
温控:程序升温系统,
柱温箱温度范围:室温上7℃~399℃(增量0.1℃)
控温精度:±0.1℃
    
 3、色谱柱
     
配备OV-101,SE-30,SE-54,OV-17,GDX,聚乙二醇等填充柱或毛细管柱。
 
五.液相色谱仪部分技术说明
    
选用带紫外检测器的液相色谱仪
    
一般要求:
    
常规分析,要求能定量、定性和紫外全波长扫描,除了能对主要成分定量外,还能分析杂质成分。
 
   
 配置要求:
    
l 流动相输液系统:二元高压梯度泵
  
流量范围:0.001—10.000ml/min(每台泵)
流量精度:RSD < 0.1%
柱塞容量:<30ul
 
双波长紫外检测器:
1、光源                 氘灯、汞灯(用于波长度检查)
2、波长范围              190-700nm  
3、光谱带宽度            8nm
4、波长准确度           ±1nm
5、波长重现性           ±0.1nm
6、漂移                 ≤1×10-4 AU/hour
7、噪音水平             ≤±0.35×10-5 AU
8、双波长测定模式
9、输出/输入             同时具备模拟及数字信号
 
柱温箱
 
强制空气循环型色谱柱柱温箱(带制冷模式)
温控范围   室温-15℃—85℃
温控精度   ±0.1℃
  
手动进样器
 
50ul进样针两支,带传感器。10ul定量环一个。
 
系统控制器
      
系统控制器用于电脑和色谱仪之间的反控和数据采集传输
 
工作站:
    
1.基于 Windows 2000/ XP及以上 的 原厂原装 中文工作站软件,功能包括数据采集、仪器控制、数据分析(积分、定量和报告),自动故障诊断和仪器维护
2.支持电子记录/电子鉴名
3. 品牌商务电脑:双核P42.5GHZ,250G硬盘,内存≥1G,19寸LCD,品牌激光打印机。
 
 色谱柱:反相柱C18二根,C8一根,正相柱一根。可以视产品需要,另配。
 
六、微量水分测定仪部分技术说明
 
微量水分测定仪是库仑仪和卡尔—费休法有效结合的应用电量法测定水分的仪器。符合GB/T606-2003《化学试剂,水分测定通用方法;卡尔费休法》等方法标准要求。
 
该仪器克服了卡尔—费休法操作上的烦琐缺点,采用了大电解电流及电流自动控制,测定结果直接数字显示,测定性质不同的液体、固体、气体中微水含量,对于不溶于试剂的固体,以及与试剂起化学反应的或容易污染电极的物质,可配用相应的固体、液体进样器进行测量。从而成为率、全自动的水分测定仪器。
 
主要技术指标
 
显示系统:四位十进制数字
读出单位:微克水 
滴定方式:电量滴定方式(库仑分析)
电解电流输出:0-300mA自动控制
显示:四位LED数字显示
测量范围:10μg-100mgH2O(典型值10μg-10mg)
滴定速度:0.6mg/min(zui大值)
灵敏阈:1ugH2O
准确度:10μg-1mg±5ug,对于1mg以上,转换为0.5%(不含进样误差)
终点指示:终点指示灯亮,蜂鸣器响,计数停止,即测定过程结束
电源:交流220V±10%,50赫兹
功率消耗:小于40VA
使用环境温度:5℃-40℃
使用环境湿度:≤85%
 
七、pH计部分技术说明
 
PH计,是一种常用的仪器设备,主要用来精密测量液体介质的酸碱度值,配上相应的离子选择电极也可以测量离子电极电位MV值,广泛应用于工业、农业、科研、环保等领域。该仪器是农药生产企业质检部门认证中的必备检验设备。
主要技术指标
测量范围:0.00~14.00ph 在0℃~80℃  
解析度:0.01pH  
度:±3 位(不含电极误差)
输入阻抗:1012Ω
温度要求:感测器:NTC 热敏电阻式感测器  
使用范围:0℃~80℃ (32℉~176℉)
解析度:0.1℃/0.1℉  
度:±1℃ (2℉)
电压范围:0mV~1999mV (自动换档)  解析度:0.1/1 mV  度:±(0.5%读值+2 位)
操作环境:0℃~50℃
相对湿度<75%R.H.  
储存环境:-20℃~60℃,0~80%R.H. (电池移除后)  
度测试环境:23℃±5℃,
相对湿度<75%
 
八、其他仪器部分技术说明
 
1、激光粒度仪
激光粒度仪是利用激光所特有的单色性、准直性等特点,根据颗粒对光的散射现象,按照Mie散射理论作为仪器的测量基础而设计的实验室测试仪器。
 
激光粒度仪工作原理
 
被测颗粒放入样品池使之成为悬浮状态,当He-Ne激光器发出的激光束通过样品池时将会产生散射光,散射光的分布与被测颗粒的直径D、颗粒的相对折射率m和散射角θ有关。散射光由光电探测器接收,并经放大和A/D转换后经RS232或USB接口送入计算机,经数据处理和计算后就可以显示或打印出被测颗粒的粒径分布,各种平均直径及比表面积等参数。
 
主要技术指标
 
可测粒径范围:0.5-200μm;
测量时间:采样时间0.5秒,计算时间一般为几秒种;
准确度:±6%(D50);
重复性:±6%(D50);
测量对象:粉末状颗粒、液-液和液-固系统中的液滴或固体颗粒;
粒径分布模式:自由分布及函数限定(R-R)分布;
 
2、旋光仪
 
旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。
 
旋光仪工作原理
 
当检测池中放进存有被测溶液的试管后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动检偏镜一定角度,能再次出现亮度一致的视场。这个转角就是溶液的旋光度,测得溶液的旋光度后,就可以求出物质的比旋度。根据比旋度的大小,就能确定该物质的纯度和含量了。
 
主要技术指标
 
调制器:法拉弟磁光调制器
读  数:分度盘读数,读数单位:度
光  源:钠光灯(589.3毫微米:)
测量精度:±(0.01°+测量值×5/10000)
测量范围:±45。
可测样品zui低透过率:10%(对钠光而言)
读数器:自动示数。速度:1°/秒。
试  管:100毫米,200毫米
 
3、快速水分测定仪
 
适用于固体物料的干燥失重检验。红外金属加热单元,分析终点自动判断,清晰读取测定结果。
 
主要技术指标
 
温度范围:50~160℃
zui小样品称量:0.5g
zui大样品称量:35g
水份含量可读性:0.01%
可读性:1mg
温度调节:1℃
单位:水份和干重含量%,干重g,ATRO Dry,ATRO Wet
 
九、验收和安装调试
 
1、准备好仪器安装地的硬件、电气、水等要求。
2、开箱检查确认仪器各部件、耗材等是否与合同内容、装箱单一致。
3、根据不同仪器的要求,按照仪器使用说明书进行安装调试,现场确认结果。有条件的,进行一个或数个实际样品的测试。
4、安装调试工程师还应当进行简单操作培训,内容:基本的操作、设定、注意事项等。
 
十、检测实验室环境的要求
 
1、  洁净:分析实验室应设在清洁的场所。
2、  避免噪音和振动:应尽量避开噪音较大和剧烈振动的设备,以免影响仪器的稳定性和检测的准确性。
3、  房屋结构:应以钢筋水泥为好。
4、  防腐蚀性:为防止仪器被酸雾、碱雾及潮湿等腐蚀,仪器室内不应做样品前处理,也不宜安装水龙头及水槽等。样品处理间应另设。
5、  防尘墙壁;仪器室墙面和地面,应铺以瓷砖或水磨石(墙面,从地面起高度1.7米)。
6、  照明:应有良好的间接而照度均匀的光线。窗,应安装窗帘,以防日晒。
7、  通风:应经常保持良好的通风,及时排除有毒气体。
8、  温度和湿度:分析仪器属于精密仪器,环境的温度和湿度对仪器的使用和检测结果有很大的影响。所以,仪器室应安装空调设备,保持室内的恒温恒湿环境,以确保仪器的正常运行及分析数据的可靠性。
9、  电源:仪器使用的电源电压必须保持稳定。为防止电压波动给仪器运行带来不稳定,应在一起前加设稳压电源,将电压输入波动控制在220V±3%以内。
10、 防爆:对使用氢气作为载气或燃气的分析室,其建筑及电气设计应考虑防爆要求。
11、 气源室:应尽量考虑专用钢瓶气源室,面积不必大,但应与所用仪器室临近。或,安装钢瓶专用柜,不用时须上锁。
12、 仪器接地:包括仪器外壳接地和电源插座中的地线接地。

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