在白酒生产过程中,为了更好地评价白酒的质量除了感官品评之外,选用白酒分析气相色谱仪分析其微量成分是一个重要方面。要确定白酒中微量成分的含量,选择适宜的分析方法及简便的操作也是一个很重要的环节。
白酒分析色谱柱的选用
白酒色谱分析使用的仪器为气相色谱仪,其核心是色谱柱,色谱柱主要分为填充柱和空心毛细管柱两类。在选用色谱柱时,应保证所测主要组分完全分离。在白酒行业,填充柱应用较为普遍,填充柱根据固定液的不同分为DNO(邻苯二甲酸二壬酯)柱和PEG(聚乙二醇)柱两种。
1、PEG填充柱
分析白酒中主要微量成分时,由于己酸乙酯先于乳酸乙酯通过填充柱,特别是做快速分析时,己酸乙酯容易成为乙醇拖尾上的峰,造成较大的分析误差。在使用DNP填充柱时,己酸乙酯*后通过填充柱,克服了以上弊端,所以在分析浓香型白酒时,宜选用DNP填充柱。
2、毛细管柱
一般为交联键合聚乙二醇柱,酸性聚乙二醇柱能耐水基样品的损害。毛细管柱分析条件要求较高,主要用来进行科研分析,可分析白酒中的50多种微量成分。
白酒分析气相色谱仪定量方法的选择
白酒气相色谱分析方法主要有3种:外标法、归一化法、内标法,3种分析方法各有其优缺点。对于数据的处理,目前主要使用色谱数据处理机或色谱工作站自动计算。
1、外标法
又称已知样品校正法或标准曲线法,具体方法为配制已知浓度的标准样进行色谱分析,计算出校正因子,然后在与标准样相同的操作条件下,注入同样体积的被分析试 样,根据已求校正因子获得被分析试样中微量成分的含量。一般常规快速控制分析适宜采用此法,例如半成品粮食酒的入库验级把关。该方法操作简单,分析结果的 准确性主要取决于进样量的重复性及操作条件的稳定程度。
2、归一化法
当被测样品中的所有组分 都能流出色谱柱,并且在色谱图上都显示色谱峰时,可采用此法直接进样计算各组分的百分比含量。此法简便、准确,进样量的变动与结果无关,仪器与操作条件稍 有变动时,对结果影响也较小。缺点是要求被测样品中组分不能太多,而且必须都能流出色谱柱并能被测量。
3、内标法
当试样中所有组分不能全部出峰,或只要求测定试样中部分组分时,可采用此法。此法的优点是进样量不要求严格控制,可避免进样量变化造成的误差。由于每次分析都要准确向被测试样中加入内标物,并且分析时间较长,不适用于快速控制分析
在实际白酒分析过程中,应根据不同的分析需要合理选用定量分析方法,蕞大限度地降低白酒分析气相色谱仪在分析的误差。