气相色谱对各种气体(载气和辅助气)的纯度要求较高,气体纯度一般要求≥99.99%。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气,气体在进入仪器前要严格净化,保证仪器工作所需要的纯度,这就需要在日常工作中维护氢气发生器。
1、氢气发生器的维护保养
a、硅胶
硅胶吸水后会变粉红色,硅胶吸附水分后,可通过热脱附方式将水分除去,脱附再生的温度应不超过 120℃,否则会因显色剂逐步氧化而失去显色作用。硅胶 120℃,烘烤 2 小时。
b、分子筛
分子筛放在马弗炉里,500℃烘烤 5 小时,在更换三次硅胶后,要进行分子筛的更换。
c、更换电解液
配置 10%的 KOH 电解液,称取 160gKOH 加纯水 1.6L。电解液一年更换一次,要把旧电解液倒出,用纯水清洗电解池。
2、氢气发生器维护的实际案例
先检查净化管,更换里面的干燥剂(参考空气发生器的维护保养),管路的密封垫等。检查空置缓冲管里面是否有水,是否有反碱情况。把原来的旧电解液清抽出来,用纯净水注入电解池,放掉清洗后的废水,反复两次。途中还开启一会氢气发生器,使清洗效果更好。
a、抽气放掉旧电解液
放出来的电解液颜色发黄,有黑色的渣滓,可能是因为长时间未更换电解液了。一般一年时间需要更换一次。
b、配置 10%的 KOH 电解液。对于园桶式氢气发生器(LGHA-500G 氢空一体机)电解池称取 160gKOH 加上 1.6L 纯水。对于板式氢气发生器(LGH-500B 型)的电解池取 100gKOH 加纯水 800g。然后把新配制的电解液加入到电解池。
c、(注:应该使用塑料漏斗,但一时找不到,就偷懒用了玻璃漏斗)开机观察氢气流量是否能短时间内归零,压力是否能够达到 0.3mpa。
d、检查是否有漏气,仪器运行声音是否正常等。