白酒是以高粱等粮谷为主要原料,以大曲、小曲等为糖化发酵剂,经蒸煮、糖化、发酵、蒸馏、陈酿、勾兑而制成的蒸馏酒。是供人们直接饮用的食品,适量饮用不会对人体健康产生危害。下面气相色谱仪厂家就谈谈白酒的检测方法。
1、白酒按香型分类主要为以下5种:
①浓香型白酒(以粮谷为原料,经固态发酵、贮存、勾兑而成,具有以己酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒)、
②清香型白酒(以粮谷等为主要原料,经糖化、发酵、贮存、勾兑而酿制成,具有以乙酸乙酯为主体的复合香气的蒸馏酒)、
③米香型白酒(以大米为原料,经半固态发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的,具有小曲米香特点的蒸馏酒、)
④酱香型白酒(以高粱、小麦为原料,经发酵、蒸馏、贮存、勾兑而制成的,具有酱香特点的蒸馏酒)、
⑤兼香型白酒(以谷物为主要原料,经发酵、贮存、勾兑而酿制成,具有浓香兼酱香独特风格的蒸馏酒)。
按生产工艺分类则为以下2种:
①固态法白酒(以粮谷为原料,经酒醅固态发酵、贮存、勾兑而成,固态法白酒大都香气浓郁,口感柔和,绵甜爽净,余味悠长)
②液态法白酒(以谷物、薯类、糖蜜等为主要原料,经液态法发酵蒸馏而得的食用酒精为酒基,再经串香、勾兑而成的白酒。液态法白酒一般没有固态法白酒那么好的香气和口感)。 无论任何类别的白酒,不论原料、工艺、香型如何不同,也不论执行国标、行标或企业标准,只要是白酒,都必须符合强制性国家标准GB2757-1981《蒸馏酒及配制酒卫生标准》的要求。
3、白酒的检测项目一般主要为:酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯或乙酸乙酯(根据香型和标准)、固形物、甲醇、杂醇油、铅、锰、糖精钠等指标。
其中酒精度又称酒度,是白酒的重要理化指标之一,是指在20℃时,100毫升白酒中含有乙醇(酒精)的毫升数,即体积(容量)的百分数。通常以40°作为分界线,40°以下的称为低度白酒。
各种白酒检测、检查依据:
1、GB 10781.1—89 《浓香型白酒》
2、GB 10781.2——89 《清香型白酒》
3、GB 10781.3—89 《米香型白酒》
4、GB 11859.1—89 《低度浓香型白酒》
5、GB 11859.2—89 《低度清香型白酒》
6、GB 11859.3—89 《低度米香型白酒》
7、GB/T 14867—94 《凤香型白酒》
8、QB 1498—92 《液态法白酒》
9、GB 2757——81 《蒸馏酒及配制酒卫生标准》
10、GB 10344 89 《饮料酒标签标准》
11、GB 8951——88 《白酒厂卫生规范》
12、GB 5009.48——85 《蒸馏酒及配制酒卫生标准的 分析方法》
13、GB 2760—1996 《食品添加剂使用卫生标准》
14、QB/T 2305——97 《特香型白酒》
15、GB/T 16289—1996 《豉香型白酒》
16、QB/T 2187——95 《芝麻香型白酒》
17、GB 10343——89 《食用酒精》
18、GB 10345.1—8—89 《白酒试验方法》
19、GB 10346—89 《白酒检验规则》
20、GB/T 349,2——94 《酒精通用试验方法》
白酒部分指标检测方法:
1、感官、酒精度、总酸、总酯、己酸乙酯和固形物按GB/T10345规定的方法进行检验。
2、正丙醇试验方法(气相色谱法)
方法提要: 试样被气化后,随同载气进入色谱柱,利用被测定的各组分在气液两相中具有不同的分配系数,在柱内形成迁移速度的差异而得到分离。分离后的组分先后流出色谱柱,进入氢火焰离子化检测器,根据色谱图上各组分峰的保留值与标样相对照进行定性;利用峰面积(或峰高),以内标法定量。
仪器和材料:
①气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器(FID)。
②色谱柱:PEG20M交联石英毛细管柱,柱长25m~30m,柱内径0.25mm,或使用同等分析效果的其他色谱柱。
③微量注射器10μL。
试剂和溶液:
①乙醇:色谱纯(或相当的纯度)。配成60%乙醇水溶液。
②正丙醇:色谱纯。作标样用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。
③乙酸正戊酯:色谱纯。作内标用。2%溶液(用60%乙醇水溶液配制)。
色谱条件:
载气(高纯氮)
流速:(0.5~1.0)mL/min。
分流比:约37:1,尾吹约(20~30)mL/min。
氢气流速:33mL/min。
空气流速:400mL/min。
检测器温度:220℃。
注样器温度:200℃。
柱温:起始温度60℃,恒温5min,以3.5℃/min程序升温至180℃,继续恒温10min。
载气、氢气、空气的流速等色谱条件随仪器而异,应通过试验选择佳操作条件,以内标峰与酒样中其他组分峰获得完全分离为准。
校正因子(f值)的测定: 吸取2%正丙醇标准溶液1.00mL,移入100mL容量瓶中,然后加入2%乙酸正戊酯内标液1.00mL,用60%乙醇水溶液稀释至刻度。上述溶液中正丙醇和内标的浓度均为0.02%(V/V)。待色谱仪基线稳定后,用微量注射器进样,进样量随仪器的灵敏度而定。记录正丙醇和内标峰的保留时间及其峰面积(或峰高),用其比值计算出正丙醇的相对校正因子。正丙醇的相对校正因子f按(A1)计算。
f=(A1/A2)×(d1/d2)………………………(A1)
式中:f———正丙醇的相对校正因子;
A1———标样f值测定时,内标的峰面积;
A2———标样f值测定时,正丙醇的峰面积;
d1———内标物的相对密度;
d2———正丙醇的相对密度。
所得结果保留至两位小数。
试样的测定: 吸取10.0mL酒样于10mL容量瓶中,加入2%内标液0.20mL,混匀后,在与f值测定相同的条件下进样,根据保留时间确定正丙醇峰的位置,并测定正丙醇与内标峰面积(或峰高),求出峰面积(或峰高)之比,用其比值计算出酒样中正丙醇的含量。酒样中正丙醇的含量按式(A2)计算。
X=f×(A3/A4)×0.352……………………(A2)
式中:X———试样中正丙醇的含量,g/L;
f———正丙醇的相对校正因子;
A3———酒样中正丙醇的峰面积;
A4———添加于酒样中内标的峰面积;
0.352———添加于酒样中内标的量,g/L。
所得结果保留至两位小数。 结果的允许差: 同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的10%。
关于谱析
气相色谱仪厂家山东谱析科学仪器有限公司产品主要有国产气相色谱仪、白酒分析气相色谱仪、液相色谱仪、棒状薄层色谱仪、自动进样器、顶空进样器、气体发生器、色谱工作站、纯水机及色谱柱等,同时,产品延续到其他科学分析仪器,以及相关周边设备、软件、配件。现推出的GC-17、GC-18和GC-20气相色谱仪;LC-1000、LC-3000液相色谱仪;PX-CF19棒状薄层色谱仪及变压器油色谱分析仪、煤矿气相色谱仪、非甲烷总烃色谱仪和环氧乙烷残留检测气相色谱仪在国内占有较大的市场份额。企业产品广泛应用于环境检测、疾控防疫、食品安全、质量监督、矿山能源、石油精炼、精细化工、中西制药、医疗卫生、电力、白酒、大学高校和科研院所等。