棒状薄层色谱仪的特点是可以同时分离多个样品,分析成本低,对样品预处理要求低,对固定相、展开剂的选择自由度大,适用于含有不易从分离介质脱附或含有悬浮微粒或需要色谱后衍生化处理的样品分析。
棒状薄层色谱仪展开操作
控制室内温度不可高于17℃,在三个层析缸中按照层析顺序分别放入高度为12.5 cm、6.5 cm和3.5 cm的滤纸。一次展开:层析缸中加入90 mL正庚烷作为一次层析液,将色谱棒置于层析缸中展开,取出晾干2min,放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min;二次展开:层析缸中加入90 mL 正庚烷与二氯甲烷(1:1)的混合溶剂作为二次层析液,将色谱棒置于层析缸中展开,取出晾干2 min,放入饱和 NaOH溶液的恒湿缸中10 min;三次展开:层析缸中加入90 mL 正庚烷与异戊醇(9:1)的混合溶剂作为三次层析液,将色谱棒置于层析缸中展开,取出干燥6 min,待FID检测。
棒状薄层色谱仪展开剂选择
不同溶剂对样品的洗脱能力不同,因此在点样的同时,样品在原点开始呈环形展开,如果样品在溶剂中的溶解度很大,原点将变成空心环,这种现象为“点样环形色谱效应”。这种效应对随后的线形展开造成不良影响,因此配制样品溶液时应选用对组分溶解度相对较小的溶剂;溶剂的粘度不宜过高,以便于点样,溶剂的沸点要适中,沸点过低由于挥发会改变样品溶液浓度导致较大误差,沸点过高,样品溶液的溶剂会在原点残留,导致改变展开剂的选择性,特别是样品溶液的溶剂与展开剂的J性相差较大时更为明显,最常用的溶剂为甲醇及乙醇,有时也用丙酮。点样后必须将溶剂全部除去后再进行展开,但要避免高温加热,以免改变待测成分的性质。(长沙德之瑞仪器科技有限公司定量毛细管)
根据分离样品性质、薄层色谱柱性质选择一个二元溶剂体系,通过调节溶剂比例以寻求适合RF值,适合的RF值找到后,再寻求极性参数相同的二元溶剂体系两个,以这三个组成为三点组成一个三角形,则可看到:三角形顶点是二元体系,边是三元体系,三角形内是四元体系,并且极性一致,可根据几何原理得出任一点组成。这种方法较为直观,也较简单。